Калибровка и поверка средств измерений

Введение в метрологическое обеспечение химического производства

Метрологическое обеспечение на предприятиях химической промышленности представляет собой комплекс организационно-технических мероприятий, направленных на обеспечение единства и требуемой точности измерений технологических параметров. Достоверность измерений температуры, давления, расхода, уровня и состава веществ определяет качество продукции, безопасность процессов и экономическую эффективность производства.

Согласно Федеральному закону от 26.06.2008 № 102-ФЗ с последними изменениями от 14.02.2024 № 18-ФЗ, вступающими в силу с 1 марта 2025 года, средства измерений, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат обязательной поверке. Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510, действующий с 1 января 2021 года до 1 января 2027 года, устанавливает современный порядок проведения поверки, требования к оформлению результатов и передаче сведений в Федеральный информационный фонд.

Техническую основу метрологического обеспечения составляет совокупность эталонов единиц величин, стандартных образцов состава и свойств веществ, рабочих средств измерений, а также калибровочных лабораторий и поверочных установок. Правильная организация метрологической службы позволяет предприятию избежать производственных потерь, связанных с несвоевременной поверкой приборов или использованием неисправных средств измерений.

Поверка средств измерений: виды и периодичность

Поверка средств измерений представляет собой совокупность операций, выполняемых для подтверждения соответствия СИ установленным метрологическим требованиям. В соответствии с Приказом № 2510 от 2020 года различают следующие виды поверки:

Первичная поверка

Проводится при выпуске средств измерений из производства, после ремонта или при поступлении по импорту. Для импортных приборов первичная поверка выполняется аккредитованными организациями на территории России. Результаты первичной поверки вносятся в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений и действительны в течение установленного межповерочного интервала с момента проведения поверки.

Периодическая поверка

Осуществляется по окончании межповерочного интервала в процессе эксплуатации средств измерений. Межповерочный интервал устанавливается при утверждении типа СИ и указывается в описании типа, внесенном в Федеральный информационный фонд. Для химических производств периодичность поверки зависит от типа прибора, условий эксплуатации и определяется методикой поверки конкретного средства измерений.

Внеочередная поверка

Проводится до окончания межповерочного интервала при отсутствии подтверждения результатов предыдущей поверки, повреждении или отсутствии пломб, вскрытии узлов настройки, после длительного хранения более одного межповерочного интервала, при наличии сомнений в исправности прибора. На химических производствах внеочередная поверка часто требуется после проведения капитального ремонта технологического оборудования.

Организация поверки на предприятии начинается с составления годового графика, учитывающего межповерочные интервалы всех средств измерений. График утверждается главным метрологом и согласовывается с производственными подразделениями. Результаты поверки вносятся в Федеральный информационный фонд, по заявлению владельца СИ выдается свидетельство о поверке и наносится знак поверки.

Калибровка средств измерений

Калибровка средств измерений согласно определению Федерального закона № 102-ФЗ представляет собой совокупность операций, выполняемых для определения действительных значений метрологических характеристик СИ. В отличие от поверки, калибровка является добровольной процедурой и применяется для приборов, не входящих в сферу государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Методология калибровки

Калибровка проводится по методикам, разработанным в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.879-2014. Методика калибровки определяет последовательность операций, условия проведения работ, требования к эталонам и способ оценки неопределенности измерений. При отсутствии специализированной методики калибровки допускается использование методики поверки аналогичного средства измерений.

Основные методы калибровки включают прямое сравнение с эталоном, когда калибруемое СИ и эталон одновременно измеряют одну величину, а также косвенные методы, при которых определяется зависимость между измеряемым параметром и показаниями прибора. Для интеллектуальных датчиков с протоколами HART или Profibus применяется автоматическая калибровка через специализированное программное обеспечение.

Результаты калибровки

По результатам калибровки выдается сертификат или свидетельство о калибровке, содержащее действительные значения метрологических характеристик, неопределенность измерений и заключение о пригодности СИ. Если калибровка проведена аккредитованной организацией, её результаты могут использоваться при последующей поверке средства измерений.

На химических предприятиях калибровка особенно актуальна для pH-метров, кондуктометров, газоанализаторов и других приборов, требующих регулярной настройки. Рекомендуется проводить калибровку pH-метров перед каждым циклом измерений с использованием буферных растворов согласно ГОСТ 8.135-2004, а газоанализаторов — с применением поверочных газовых смесей аттестованного состава.

Эталоны и стандартные образцы

Система передачи единиц величин в Российской Федерации построена по иерархическому принципу. На вершине находятся государственные первичные эталоны, обеспечивающие воспроизведение единиц с наивысшей точностью. ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» поддерживает и развивает комплекс государственных эталонов основных физических величин.

Рабочие эталоны предприятия

Для проведения калибровки и внутренних поверок метрологические службы предприятий используют рабочие эталоны, прошедшие аттестацию в установленном порядке. Погрешность рабочего эталона должна быть как минимум в три раза меньше, чем у поверяемого средства измерений. Например, для поверки манометров класса точности 1,5 требуется эталонный манометр класса 0,4 или выше.

Стандартные образцы для химического анализа

В аналитических лабораториях химических производств широко применяются государственные стандартные образцы состава и свойств веществ. Стандартные образцы используются для аттестации методик выполнения измерений, градуировки аналитического оборудования и контроля точности результатов анализа. Каждый стандартный образец имеет паспорт с аттестованными значениями характеристик и указанием срока годности.

Хранение эталонов и стандартных образцов осуществляется в условиях, исключающих их повреждение и изменение метрологических свойств. Для термостатирования прецизионных эталонов применяются специальные климатические камеры. Периодическая аттестация рабочих эталонов проводится по утвержденному графику с привлечением аккредитованных метрологических организаций.

Ведение метрологической документации

Документальное оформление метрологического обеспечения является обязательным требованием для предприятий химической промышленности. Основным учетным документом служит журнал учета средств измерений, в котором регистрируются все приборы, находящиеся в эксплуатации на предприятии.

Структура журнала учета СИ

Журнал учета средств измерений содержит следующие разделы: наименование и тип СИ, заводской и инвентарный номера, номер в Государственном реестре средств измерений, диапазон измерений и класс точности, дату последней поверки и межповерочный интервал, место установки и материально ответственное лицо. На крупных предприятиях целесообразно вести отдельные журналы учета наличия и движения СИ, а также журнал учета технического состояния с фиксацией ремонтов и регулировок.

Автоматизация метрологического учета

Современные информационные системы метрологического обеспечения позволяют автоматизировать ведение учетной документации, формировать графики поверок с автоматическими напоминаниями о приближении сроков, отслеживать местоположение средств измерений при их перемещении между подразделениями. Интеграция с системами управления предприятием обеспечивает оперативный доступ к информации о метрологическом состоянии производственного оборудования.

Свидетельства о поверке и сертификаты калибровки хранятся в архиве метрологической службы в течение межповерочного интервала плюс один год. Методики поверки и калибровки должны быть доступны персоналу, выполняющему метрологические работы, и регулярно проверяться на актуальность. При обнаружении устаревших нормативных документов необходимо оперативно заменять их на действующие редакции.

Особенности метрологического обеспечения химических производств

Химические производства характеризуются специфическими условиями эксплуатации средств измерений: воздействие агрессивных сред, повышенные температуры, взрывоопасные зоны, высокие требования к герметичности технологического оборудования. Эти факторы накладывают дополнительные требования на организацию метрологического обеспечения.

Приборы КИПиА во взрывоопасных зонах

Средства измерений, устанавливаемые во взрывоопасных зонах, должны иметь маркировку взрывозащиты в соответствии с ГОСТ 31610.0-2019 и сертификаты соответствия требованиям ТР ТС 012/2011. Поверка таких приборов проводится с соблюдением требований взрывобезопасности, при этом запрещается нарушение целостности взрывозащищенных оболочек без соответствующего разрешения.

Контроль технологических параметров

Для обеспечения стабильности химико-технологических процессов применяются датчики температуры, давления, расхода и уровня с требуемым классом точности. Критические параметры безопасности контролируются приборами повышенной точности с дублированием измерительных каналов. Система противоаварийной защиты оснащается сертифицированными средствами измерений с уровнем полноты безопасности SIL 2-3 согласно ГОСТ Р МЭК 61511.

Особое внимание уделяется метрологическому обеспечению аналитического контроля качества продукции. Спектрофотометры, хроматографы, титраторы и другое лабораторное оборудование подлежит регулярной калибровке с использованием стандартных образцов утвержденного типа. Аттестация методик выполнения измерений проводится с определением показателей точности, правильности и воспроизводимости результатов анализа.