Криогенная обработка металлов

Криогенная обработка металлов — выдержка металлических изделий при отрицательных температурах, проводимая, как правило, после закалки. Её основная задача — продолжить мартенситное превращение, которое при охлаждении до комнатной температуры остановилось из-за того, что точка конца мартенситного превращения (Мк) лежит ниже комнатной. В результате уменьшается доля мягкого остаточного аустенита, растёт твёрдость и износостойкость стали, повышается стабильность размеров деталей. Ниже разобраны физическая суть процесса, превращение остаточного аустенита, режимы обработки холодом и глубокой криогенной обработки (DCT), влияние на свойства, применимость по группам сталей и требования к безопасности при работе с криогенными жидкостями.

Суть криогенной обработки

По действующему ГОСТ 33439-2015 «Металлопродукция из чёрных металлов и сплавов на железоникелевой и никелевой основе. Термины и определения по термической обработке» обработка холодом — операция охлаждения закалённой стали до температуры ниже комнатной с целью дальнейшего превращения остаточного аустенита в мартенсит. Производственное применение этой операции регламентировано в том числе ГОСТ 17535-77 «Детали приборов высокоточные металлические. Стабилизация размеров термической обработкой», который рассматривает обработку холодом как составную часть стабилизирующего цикла.

В международной терминологии и в современной российской производственной практике различают два уровня операции:

• обработка холодом (cold treatment) — охлаждение до температур порядка минус 70…минус 80 °C;
• глубокая криогенная обработка (Deep Cryogenic Treatment, DCT) — охлаждение до температур ниже минус 150 °C, как правило с применением жидкого азота (температура кипения при атмосферном давлении минус 195,8 °C).

Криогенная обработка — это не отдельный метод упрочнения, а продолжение закалки. Без предшествующей правильно проведённой закалки она не имеет смысла.

Остаточный аустенит и мартенситное превращение

Мартенситное превращение — бездиффузионное превращение переохлаждённого аустенита в мартенсит — протекает только в интервале температур от точки начала превращения Мн до точки его конца Мк. Положение этих точек зависит от химического состава стали и в первую очередь от содержания углерода и легирующих элементов.

В углеродистых сталях с содержанием углерода более 0,5–0,6 % и в большинстве легированных сталей точка Мк лежит ниже комнатной температуры. Это означает, что при охлаждении после закалки до комнатной температуры превращение остаётся незавершённым: в структуре наряду с мартенситом сохраняется некоторая доля непревращённого аустенита — остаточный аустенит. В высокоуглеродистых и легированных инструментальных сталях его доля может достигать значительной величины — для отдельных марок до тридцати процентов.

Остаточный аустенит имеет существенно меньшую твёрдость, чем мартенсит, и снижает износостойкость поверхности. Кроме того, он метастабилен: при эксплуатации и в условиях переменных температур он способен медленно превращаться в мартенсит, что сопровождается изменением объёма и приводит к самопроизвольному изменению размеров детали — потере размерной стабильности.

Особенности мартенситного превращения

• Превращение идёт только при непрерывном охлаждении; при остановке температуры превращение прекращается, и при последующем повторном охлаждении возобновляется с той же температуры, на которой было прервано (правило непрерывности).
• Полностью довести аустенит до мартенсита практически невозможно: даже при охлаждении ниже Мк сохраняется небольшая доля аустенита.
• Чем выше содержание углерода и легирующих элементов (Mn, Ni, Cr, Mo и др.), тем ниже точки Мн и Мк, тем больше остаточного аустенита в структуре после закалки.

Обработка холодом и глубокая криогенная обработка

DCT отличается от простой обработки холодом не только температурой, но и характером структурных изменений. Помимо доперевода остаточного аустенита, при глубокой криогенной обработке исследователи фиксируют выделение мелкодисперсных карбидов и перераспределение остаточных напряжений. Эти эффекты сильнее проявляются на инструментальных и быстрорежущих сталях.

Влияние на свойства металла

Влияние криогенной обработки на свойства стали определяется тремя одновременно протекающими процессами: продолжением мартенситного превращения, выделением и измельчением карбидной фазы, перераспределением остаточных напряжений. Конкретные значения прироста свойств зависят от марки стали, её исходного состояния, режимов охлаждения и выдержки, поэтому количественные показатели в общем случае указывать некорректно — они должны определяться опытным путём для конкретной технологии.

Главный практический результат — повышение твёрдости и износостойкости режущего и штампового инструмента, а также стабилизация размеров деталей, к которым предъявляются высокие требования по точности.

Режимы и порядок проведения

По ГОСТ 17535-77 обработку холодом проводят непосредственно после закалки и не позже чем через два часа после неё. Это требование принципиально: разрыв во времени и пребывание изделия при комнатной температуре стабилизирует остаточный аустенит, и последующая обработка холодом становится менее эффективной.

1. Закалка. Изделие нагревают до температуры закалки, выдерживают и охлаждают по штатному технологическому процессу для данной марки стали.
2. Перенос на обработку холодом без задержки. Изделие передают на установку для охлаждения сразу после закалки. Согласно ГОСТ 17535-77 — не позже чем через 2 ч.
3. Охлаждение до целевой температуры. Скорость охлаждения подбирают так, чтобы не вызвать растрескивания крупных или геометрически сложных деталей. Для глубокой криогенной обработки часто применяют программируемый плавный спуск температуры.
4. Выдержка. При обработке холодом — десятки минут — несколько часов, при глубокой криогенной — длительная выдержка, чтобы реализовать структурно-карбидные эффекты.
5. Нагрев до комнатной температуры. Плавный, чтобы исключить термические напряжения и трещины.
6. Отпуск. Обязательная операция после криогенной обработки. Цель — снять напряжения от свежего мартенситного превращения и стабилизировать структуру. Температура и длительность отпуска назначаются по технологической карте для конкретной марки стали.

Отпуск обязателен и для обработки холодом, и для глубокой криогенной обработки. Без отпуска свежий мартенсит хрупок, изделие может растрескаться при эксплуатации.

Применимость по сталям и сплавам

Криогенная обработка целесообразна для тех материалов, в которых после стандартной закалки сохраняется заметное количество остаточного аустенита, либо для тех, где требуется максимальная размерная стабильность и износостойкость.

Оборудование и хладагенты

Выбор хладагента определяется требуемой температурой обработки.

Жидкий азот регламентирован действующим ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия». При выборе хладагента и оборудования учитывают массу и геометрию изделий, требуемую скорость охлаждения и условия безопасности персонала.

Безопасность при работе с криогенными жидкостями

Жидкий азот и сухой лёд относятся к опасным производственным факторам по нескольким признакам: экстремально низкая температура, способность вытеснять кислород из воздуха при испарении, риск разрушения сосудов при перекрытом газоотводе из-за большого коэффициента расширения газа при нагреве.

1. Контакт с криогенной жидкостью. Прямой контакт с кожей вызывает обморожения, по тяжести сопоставимые с термическими ожогами. Применяют криогенные перчатки, защитные очки или щиток, спецодежду и обувь.
2. Кислородное голодание. Жидкий азот при испарении многократно увеличивается в объёме и вытесняет кислород. Все работы выполняют в проветриваемых помещениях; в замкнутых объёмах требуется контроль содержания кислорода и принудительная вентиляция.
3. Сосуды Дьюара и криогенные ёмкости. Не допускается перекрытие газоотводных каналов: испарение в замкнутом объёме создаёт давление, способное разрушить сосуд. Хранение и эксплуатация — по эксплуатационной документации производителя.
4. Хрупкость материалов при низких температурах. Углеродистые стали обыкновенного качества при минус 196 °C становятся хрупкими; для контактирующих с жидким азотом узлов применяют материалы, сохраняющие пластичность (аустенитные нержавеющие стали, медь, никелевые сплавы).
5. Эксплуатационная документация. Работы организуются по технологической инструкции, инструкции по охране труда и инструкции производителя криогенного оборудования; персонал должен пройти специальное обучение и инструктаж.

Типичные ошибки

1. Задержка между закалкой и обработкой холодом. Пребывание изделия при комнатной температуре более двух часов стабилизирует остаточный аустенит — обработка холодом теряет эффективность. ГОСТ 17535-77 явно ограничивает интервал двумя часами.
2. Отказ от отпуска. Свежий мартенсит, образующийся при криогенной выдержке, хрупок. Без отпуска изделие склонно к растрескиванию и преждевременному разрушению в эксплуатации.
3. Резкое погружение в жидкий азот крупных или сложных по форме деталей. Высокий термический градиент вызывает трещины. Применяют предварительное медленное охлаждение или программируемые криокамеры.
4. Применение обработки холодом к материалу, для которого она нецелесообразна. На сталях с малым содержанием остаточного аустенита эффект отсутствует, а ресурс на операцию расходуется напрасно.
5. Игнорирование требований кислородной безопасности. Работы с жидким азотом в плохо вентилируемых помещениях — частая причина инцидентов с потерей сознания у персонала.
6. Использование неподходящих материалов для оснастки. Подвески, держатели и контейнеры из обычной углеродистой стали при минус 196 °C становятся хрупкими; необходимы материалы, сохраняющие пластичность при криогенных температурах.

Часто задаваемые вопросы