Производство по чертежам Подбор аналогов Цены производителя Оригинальная продукция в короткие сроки
INNERпроизводство и поставка промышленных комплектующих и оборудования
Отзыв ★★★★★ Будем благодарны за отзыв в Яндексе — это помогает нам развиваться Оставить отзыв →
Правовая информация Условия использования технических материалов и калькуляторов Правовая информация →
INNER
Контакты

Метрология: создаём систему управления измерениями

  • 30.10.2025
  • Познавательное

Введение: метрология как основа качества на фармзаводе

Метрологическое обеспечение фармацевтического производства представляет собой комплексную систему мероприятий, направленных на обеспечение точности и достоверности всех измерений в процессе разработки, производства и контроля качества лекарственных средств. В условиях соблюдения правил надлежащей производственной практики (GMP) метрология становится критически важным элементом фармацевтической системы качества.

Согласно требованиям ГОСТ Р 52249-2009 и международным стандартам GMP, все средства измерений (СИ), используемые на фармацевтическом предприятии, должны проходить регулярную поверку или калибровку, а результаты измерений должны быть прослеживаемы к государственным эталонам единиц величин. Система управления средствами измерений охватывает все этапы жизненного цикла продукции и обеспечивает получение достоверных данных для принятия решений о качестве лекарственных препаратов.

Важно: Несоблюдение метрологических требований может привести к выпуску продукции ненадлежащего качества, что создает риски для здоровья пациентов и влечет серьезные последствия для производителя, включая отзыв продукции и приостановку производства.

Требования GMP к средствам измерений

Правила надлежащей производственной практики устанавливают строгие требования к средствам измерений, используемым в фармацевтическом производстве. В соответствии с положениями ГОСТ Р 52249-2009 и правилами GMP ЕАЭС, контроль качества должен включать проведение испытаний аттестованными методами с использованием надлежащим образом обслуживаемого и откалиброванного оборудования.

Основные требования к СИ в рамках GMP

Требование Описание Нормативная база
Калибровка и поверка Все СИ должны регулярно проходить калибровку или поверку с установленной периодичностью ГОСТ Р 52249-2009, п. 6.15
Прослеживаемость Результаты измерений должны быть прослеживаемы к национальным или международным эталонам ГОСТ Р ИСО 10012-2008
Документирование Ведение полной документации по всем СИ, включая протоколы калибровки и результаты поверки GMP ЕАЭС, Глава 6
Квалификация оборудования Проведение квалификации проектирования (DQ), монтажа (IQ), функционирования (OQ) и эксплуатации (PQ) ГОСТ Р 52249-2009, Приложение 15
Маркировка статуса Четкая маркировка статуса калибровки каждого СИ с указанием даты следующей калибровки Правила GMP
Хранение эталонов Надлежащие условия хранения стандартных образцов и эталонов с контролем сроков годности ГОСТ Р 52249-2009, п. 6.27

Классификация средств измерений на фармпредприятии

На фармацевтическом производстве применяются различные категории средств измерений, каждая из которых требует специфического подхода к метрологическому обеспечению:

Категория СИ Примеры оборудования Метрологическое обслуживание
Весовое оборудование Аналитические весы, технические весы, дозаторы Ежедневная проверка, периодическая калибровка каждые 6-12 месяцев
Температурное оборудование Термометры, термостаты, климатические камеры Калибровка каждые 12 месяцев, мониторинг в режиме реального времени
pH-метры Лабораторные и производственные pH-метры Ежедневная калибровка перед использованием, периодическая поверка
Аналитическое оборудование ВЭЖХ, ГХ, УФ-спектрофотометры Квалификация, периодическая калибровка, проверка пригодности системы
Средства измерения давления Манометры, датчики давления Калибровка каждые 12 месяцев
Средства измерения влажности Гигрометры, влагомеры Калибровка каждые 12 месяцев, регулярная проверка

Практический пример

На производственной линии таблеток используются аналитические весы для взвешивания активных фармацевтических субстанций. Согласно требованиям GMP, эти весы должны ежедневно проверяться с использованием сертифицированных гирь, ежеквартально проходить внутреннюю калибровку метрологической службой предприятия и ежегодно проходить поверку в аккредитованной организации. Все результаты документируются в журнале использования весов и хранятся в течение всего срока службы оборудования плюс один год.

Реестр средств измерений

Реестр средств измерений является ключевым документом системы метрологического обеспечения фармацевтического предприятия. Он представляет собой структурированную базу данных, содержащую полную информацию о всех СИ, используемых в производственных и лабораторных процессах.

Структура и содержание реестра СИ

Согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 10012-2008, реестр должен включать следующие обязательные данные о каждом средстве измерения:

Параметр Содержание информации Назначение
Идентификационный номер Уникальный инвентарный номер СИ Идентификация и прослеживаемость
Наименование и тип Полное название, модель, производитель Классификация оборудования
Заводской номер Серийный номер от производителя Учет и идентификация
Место установки Помещение, участок, линия Локализация оборудования
Диапазон измерений Рабочий диапазон и класс точности Определение пригодности для применения
Дата ввода в эксплуатацию Дата начала использования Расчет срока службы
Периодичность калибровки Установленный интервал между калибровками Планирование метрологического обслуживания
Дата последней калибровки Фактическая дата проведения Контроль актуальности калибровки
Дата следующей калибровки Плановая дата Предотвращение просрочки калибровки
Ответственное лицо ФИО сотрудника, ответственного за СИ Распределение ответственности
Статус В эксплуатации, на калибровке, выведено из эксплуатации Контроль текущего состояния
История калибровок Ссылки на протоколы всех калибровок Анализ трендов и истории обслуживания

Организация ведения реестра

Реестр средств измерений может вестись в электронном виде с использованием специализированного программного обеспечения или в форме структурированной базы данных. Современные фармацевтические предприятия применяют компьютеризированные системы управления метрологическим обеспечением, интегрированные с системами управления качеством и ERP-системами.

Расчет оптимальной периодичности калибровки

Периодичность калибровки устанавливается на основе следующих факторов:

  • Рекомендации производителя оборудования
  • Интенсивность использования СИ
  • Критичность измерений для качества продукции
  • История стабильности метрологических характеристик
  • Условия эксплуатации (температура, влажность, вибрация)

Периодичность может корректироваться на основании анализа результатов предыдущих калибровок. Если оборудование стабильно показывает результаты в пределах допустимых отклонений, интервал может быть увеличен. При выявлении тенденции к ухудшению метрологических характеристик интервал сокращается.

Пример структуры реестра

Фрагмент реестра СИ лаборатории контроля качества фармацевтического завода:

  • ID: ЛКК-ВЕС-001
  • Наименование: Весы аналитические электронные
  • Модель: Sartorius CPA225D
  • Заводской номер: 29845671
  • Место установки: Лаборатория контроля качества, комната 201
  • Диапазон: 0-220 г, дискретность 0,00001 г
  • Дата ввода: 15.03.2023
  • Периодичность калибровки: 12 месяцев
  • Последняя калибровка: 20.10.2024
  • Следующая калибровка: 20.10.2025
  • Ответственный: Петрова А.С., инженер-метролог
  • Статус: В эксплуатации

График поверки и калибровки

График поверки и калибровки средств измерений является плановым документом, обеспечивающим своевременное метрологическое обслуживание всех СИ на фармацевтическом предприятии. Грамотно составленный график позволяет избежать простоев производства и обеспечить непрерывность процесса контроля качества.

Разработка годового графика

График поверки и калибровки разрабатывается метрологической службой предприятия на календарный год и утверждается руководством. При составлении графика учитываются следующие аспекты:

Аспект планирования Описание Рекомендации
Распределение нагрузки Равномерное распределение калибровок в течение года Избегать концентрации калибровок в одном месяце
Производственный цикл Учет производственного плана Планировать калибровку в периоды технологических остановок
Доступность оборудования Наличие резервного оборудования Обеспечить непрерывность производства
Сроки выполнения Время, необходимое для калибровки Учитывать возможность отправки на внешнюю калибровку
Приоритизация Критичность оборудования для производства Критичные СИ калибруются в первую очередь
Ресурсное обеспечение Наличие эталонов и квалифицированного персонала Заблаговременное планирование ресурсов

Различие между поверкой и калибровкой

На фармацевтическом предприятии применяются как поверка, так и калибровка средств измерений. Важно понимать различия между этими процедурами:

Критерий Поверка Калибровка
Правовой статус Обязательная для СИ в сфере государственного регулирования Добровольная процедура
Кто проводит Аккредитованные государственные или частные организации Метрологическая служба предприятия или аккредитованная лаборатория
Применимость Только для СИ, внесенных в Государственный реестр Для любых СИ и испытательного оборудования
Цель Подтверждение соответствия установленным требованиям Определение действительных метрологических характеристик
Результат Свидетельство о поверке, знак поверки Сертификат калибровки, калибровочная метка
Методика Утвержденная методика поверки Методика калибровки, может быть разработана пользователем
Регистрация Внесение в Федеральный информационный фонд Внутренний учет предприятия

Примерный график калибровки на квартал

Четвертый квартал 2025 года (фрагмент):

  • Октябрь 2025: Калибровка pH-метров производственных участков, поверка аналитических весов ЛКК
  • Ноябрь 2025: Калибровка термометров климатических камер, поверка манометров
  • Декабрь 2025: Калибровка ВЭЖХ-систем, проверка пипеток-дозаторов

График утверждается начальником отдела контроля качества и согласовывается с производственным отделом для минимизации влияния на производственный процесс.

Взаимодействие с метрологическими службами

Эффективное взаимодействие с метрологическими службами является ключевым элементом системы управления средствами измерений на фармацевтическом предприятии. Метрологическое обеспечение может осуществляться как собственными силами предприятия, так и с привлечением внешних организаций.

Внутренняя метрологическая служба

Согласно рекомендациям ГОСТ Р ИСО 10012-2008, на предприятии создается метрологическая служба, которая выполняет следующие функции:

Функция Содержание работ Ответственность
Планирование Разработка графиков поверки и калибровки, планирование бюджета Руководитель метрологической службы
Проведение калибровки Калибровка СИ собственными силами при наличии аккредитации Инженеры-метрологи
Ведение документации Актуализация реестра СИ, архивирование протоколов Специалист по документации
Контроль состояния СИ Мониторинг сроков калибровки, проверка статуса оборудования Ответственные за участки
Метрологическая экспертиза Экспертиза технической документации, методик измерений Главный метролог
Обучение персонала Подготовка и аттестация сотрудников по метрологии Руководитель службы

Внешние метрологические организации

Для поверки средств измерений, внесенных в Государственный реестр, и калибровки специализированного оборудования фармацевтические предприятия взаимодействуют с аккредитованными организациями. Выбор внешней организации осуществляется на основе следующих критериев:

  • Наличие аккредитации в национальной системе аккредитации на проведение поверки/калибровки соответствующих типов СИ
  • Включение типов СИ в область аккредитации организации
  • Прослеживаемость используемых эталонов к государственным эталонам единиц величин
  • Опыт работы с фармацевтическими предприятиями и знание требований GMP
  • Территориальная доступность и возможность проведения калибровки на месте эксплуатации
  • Сроки выполнения работ и гибкость графика
  • Качество оформления документации и соответствие требованиям фармацевтической отрасли

Организация взаимодействия с внешними службами

Процесс взаимодействия включает следующие этапы:

  1. Квалификация поставщика услуг: Проверка аккредитации, запрос документов, аудит при необходимости
  2. Заключение договора: Оформление рамочного договора на год с указанием перечня СИ и графика работ
  3. Подача заявок: Направление заявок на поверку/калибровку за 2-4 недели до плановой даты
  4. Подготовка оборудования: Очистка, документальное оформление, подготовка места для проведения работ
  5. Контроль выполнения: Присутствие представителя предприятия при калибровке критичного оборудования
  6. Приемка результатов: Проверка протоколов и свидетельств на соответствие требованиям
  7. Ввод в эксплуатацию: Нанесение калибровочной метки, внесение данных в реестр, допуск к использованию
Внимание: Все внешние организации, привлекаемые для поверки и калибровки СИ, должны быть квалифицированы в соответствии с требованиями системы качества предприятия. Необходимо вести реестр квалифицированных поставщиков метрологических услуг с регулярной периодической оценкой их деятельности.

Процедура Out-of-Calibration (OOC)

Процедура Out-of-Calibration представляет собой систему действий, которая инициируется в случае, когда средство измерения не соответствует установленным критериям приемлемости при проведении поверки или калибровки. Данная ситуация может оказать критическое влияние на качество продукции и требует немедленного расследования.

Определение и выявление OOC

Состояние Out-of-Calibration определяется как несоответствие метрологических характеристик средства измерения установленным допускам в процессе поверки или калибровки. Выявление OOC происходит в следующих ситуациях:

  • Плановая периодическая калибровка или поверка выявляет отклонения, превышающие допустимые пределы
  • Внеочередная проверка при подозрении на неисправность обнаруживает несоответствие
  • Ежедневная проверка рабочих характеристик показывает отклонения от нормы
  • Результаты системной пригодности аналитического оборудования не соответствуют критериям

Алгоритм действий при обнаружении OOC

Этап Действия Ответственные Сроки
1. Немедленные действия Прекращение использования СИ, нанесение маркировки "Не использовать - OOC" Оператор, обнаруживший OOC Немедленно
2. Уведомление Информирование руководства ЛКК и отдела обеспечения качества Ответственный за калибровку В течение 1 часа
3. Открытие расследования Регистрация OOC в системе отклонений, формирование рабочей группы Специалист ОК В течение 4 часов
4. Определение периода OOC Анализ данных для установления времени возникновения отклонения Рабочая группа 24 часа
5. Оценка влияния Идентификация всех анализов/измерений, выполненных в период OOC Рабочая группа, ОК 48 часов
6. Принятие решений Определение необходимости переиспытания продукции, карантин серий Руководство ОК, уполномоченное лицо 72 часа
7. Корректирующие действия Ремонт/замена оборудования, повторная калибровка Метрологическая служба Согласно плану
8. Предупреждающие действия Разработка мер для предотвращения повторения Рабочая группа 30 дней
9. Закрытие OOC Документирование, утверждение отчета о расследовании Руководитель ОК После завершения всех действий

Оценка влияния OOC на продукцию

Критически важным этапом процедуры OOC является оценка влияния на качество продукции. Рабочая группа должна провести следующий анализ:

Методология оценки риска при OOC

Шаг 1: Определение периода OOC путем анализа:

  • Данных предыдущих калибровок и выявления тенденций
  • Истории использования оборудования и условий эксплуатации
  • Результатов ежедневных проверок и системной пригодности
  • Записей о техническом обслуживании и ремонтах

Шаг 2: Идентификация затронутой продукции:

  • Составление списка всех серий, проанализированных на данном оборудовании
  • Определение конкретных тестов, выполненных с использованием OOC оборудования
  • Оценка критичности проведенных измерений для высвобождения серии

Шаг 3: Оценка степени риска:

  • Величина отклонения от спецификации
  • Наличие дублирующих измерений на другом оборудовании
  • Результаты анализа стабильности качества продукции
  • Наличие дополнительных контролей на других этапах

Практический пример OOC

Ситуация: При проведении годовой калибровки аналитических весов в лаборатории контроля качества обнаружено, что погрешность в диапазоне малых масс (1-10 г) превышает допустимые пределы на 0,003 г.

Действия:

  1. Весы немедленно выведены из эксплуатации, нанесена красная маркировка "OOC - не использовать"
  2. Открыто расследование отклонения DEV-2024-1045
  3. Анализ данных предыдущих проверок показал, что отклонение возникло около 3 месяцев назад
  4. Идентифицировано 47 серий продукции, для которых проводилось взвешивание активной субстанции на данных весах
  5. Проведено переиспытание контрольных образцов всех затронутых серий на исправных весах
  6. Результаты переиспытания показали соответствие спецификации, риск признан низким
  7. Весы отремонтированы и повторно откалиброваны с положительным результатом
  8. В качестве предупреждающего действия периодичность промежуточных проверок сокращена с 6 до 3 месяцев
Критически важно: Решение о возможности выпуска серий продукции, потенциально затронутых OOC, должно приниматься только после завершения полного расследования и оценки рисков уполномоченным лицом совместно с руководством отдела обеспечения качества. Необходимо документально обосновать каждое принятое решение.

Документирование метрологических процессов

Документирование является краеугольным камнем системы управления средствами измерений в фармацевтическом производстве. Согласно принципу GMP "Если это не задокументировано, значит, этого не было", все метрологические процессы должны быть полностью и достоверно отражены в документации.

Иерархия метрологической документации

Уровень Тип документа Содержание Ответственный за разработку
1 уровень Политика в области метрологии Общие принципы и обязательства предприятия Высшее руководство
2 уровень Процедуры (СОП) Стандартные операционные процедуры по калибровке, поверке, управлению СИ Метрологическая служба, ОК
3 уровень Методики калибровки Детальные инструкции по калибровке конкретных типов СИ Инженеры-метрологи
4 уровень Протоколы и записи Фактические результаты калибровок, журналы, отчеты Исполнители работ
Справочные документы Нормативные документы ГОСТ, ГФ, методики поверки, руководства производителей Внешние организации

Ключевые метрологические СОП

Система стандартных операционных процедур должна включать следующие обязательные документы:

  • СОП "Управление средствами измерений": Общие требования к закупке, вводу в эксплуатацию, эксплуатации и выводу из эксплуатации СИ
  • СОП "Калибровка средств измерений": Процедуры планирования и проведения калибровки, критерии приемлемости
  • СОП "Поверка средств измерений": Порядок организации и проведения поверки, взаимодействие с внешними организациями
  • СОП "Ведение реестра средств измерений": Правила ведения и актуализации реестра СИ
  • СОП "Управление эталонами и стандартными образцами": Требования к приобретению, хранению и использованию эталонов
  • СОП "Процедура OOC": Алгоритм действий при выявлении состояния вне калибровки
  • СОП "Квалификация средств измерений": Требования к проведению DQ, IQ, OQ, PQ для нового оборудования
  • СОП "Метрологическая экспертиза": Процедура экспертизы технической документации и методик измерений

Протоколы калибровки и свидетельства о поверке

Протокол калибровки является основным документом, подтверждающим проведение калибровки и ее результаты. Требования к содержанию протокола:

Раздел протокола Обязательные элементы
Идентификация СИ Наименование, модель, заводской номер, инвентарный номер, место установки
Условия калибровки Дата, температура, влажность, используемые эталоны с указанием сроков их поверки
Методика Ссылка на применяемую методику калибровки или поверки
Результаты измерений Таблица с фактическими значениями, допустимыми пределами, отклонениями
Неопределенность измерений Расчет или указание расширенной неопределенности с коэффициентом охвата
Заключение Соответствует/не соответствует установленным требованиям
Следующая калибровка Дата следующей плановой калибровки
Подписи Исполнитель, проверяющий, утверждающий с указанием ФИО и даты
Прослеживаемость Цепочка прослеживаемости к государственным/международным эталонам

Хранение метрологической документации

Документация по средствам измерений должна храниться в соответствии со следующими требованиями:

Сроки хранения документации

  • СОП и методики: Весь срок их действия плюс минимум 1 год после замены новой версией
  • Протоколы калибровки: Весь срок службы оборудования плюс минимум 5 лет после вывода из эксплуатации
  • Свидетельства о поверке: До следующей поверки плюс минимум 5 лет
  • Протоколы квалификации: Весь жизненный цикл оборудования
  • Документы по OOC: Минимум 10 лет или согласно требованиям к серии продукции
  • Реестр СИ: Постоянно с регулярной архивацией версий

Документация может храниться как в бумажном, так и в электронном виде при условии обеспечения целостности, доступности и защиты от несанкционированных изменений.

Пример организации документооборота

На предприятии внедрена электронная система управления документами (EDMS), в которой:

  • Все СОП хранятся в разделе "Метрология" с контролем версий и электронными подписями
  • Протоколы калибровки загружаются в систему в течение 24 часов после проведения работ
  • Реестр СИ интегрирован с системой планирования, автоматически формируются напоминания о предстоящих калибровках
  • Доступ к документации разграничен по ролям: чтение, редактирование, утверждение
  • Система ведет полный аудит-трейл всех действий с документами
  • Резервное копирование выполняется ежедневно на внешние серверы

ГОСТ Р ИСО 10012: система менеджмента измерений

ГОСТ Р ИСО 10012-2008 "Менеджмент организации. Системы менеджмента измерений. Требования к процессам измерений и измерительному оборудованию" является ключевым стандартом, устанавливающим требования к системе управления средствами измерений на предприятии. Данный стандарт гармонизирован с международным стандартом ISO 10012:2003 и может применяться совместно с системами менеджмента качества ISO 9001.

Основные положения ГОСТ Р ИСО 10012

Стандарт определяет систему менеджмента измерений как совокупность взаимосвязанных элементов, необходимых для обеспечения соответствия процессов измерений метрологическим требованиям. Система включает следующие ключевые элементы:

Элемент системы Требования стандарта Реализация на фармпредприятии
Ответственность руководства Определение политики, распределение ответственности, обеспечение ресурсами Приказ о метрологической службе, положение о метрологической службе, бюджет
Управление ресурсами Обеспечение компетентным персоналом, помещениями, оборудованием Обучение метрологов, метрологическая лаборатория, эталонная база
Метрологическое подтверждение пригодности Калибровка, верификация, маркировка статуса График калибровки, процедуры OOC, система маркировки
Процессы измерений Проектирование, валидация, анализ неопределенности Методики измерений, валидация методик, расчет неопределенности
Прослеживаемость измерений Непрерывная цепь калибровок к признанным эталонам Использование аккредитованных лабораторий, сертифицированные эталоны
Анализ со стороны руководства Периодический анализ результативности системы Ежегодный анализ метрологического обеспечения
Постоянное улучшение Корректирующие и предупреждающие действия Система CAPA, анализ OOC, оптимизация процессов

Метрологическое подтверждение пригодности

Согласно ГОСТ Р ИСО 10012, метрологическое подтверждение пригодности (МПП) представляет собой совокупность операций, необходимых для обеспечения соответствия измерительного оборудования установленным требованиям. МПП включает:

  • Калибровку: Определение метрологических характеристик СИ
  • Регулировку (при необходимости): Действия по приведению СИ в состояние, пригодное для применения
  • Ремонт: Устранение выявленных неисправностей
  • Верификацию: Подтверждение соответствия СИ установленным требованиям после калибровки и регулировки

Неопределенность измерений

ГОСТ Р ИСО 10012 требует учета неопределенности измерений при оценке соответствия продукции установленным требованиям. На фармацевтическом предприятии это реализуется следующим образом:

Подход к неопределенности измерений

Компоненты неопределенности:

  • Неопределенность средства измерения (из сертификата калибровки)
  • Неопределенность метода измерения (из валидации методики)
  • Неопределенность, связанная с условиями окружающей среды
  • Неопределенность, вносимая оператором
  • Неопределенность эталонов и стандартных образцов

Использование неопределенности:

При принятии решения о соответствии продукции спецификации учитывается расширенная неопределенность измерения. Если результат измерения близок к границе спецификации, необходимо учитывать неопределенность для принятия обоснованного решения. Применяется правило: измеренное значение минус расширенная неопределенность должно находиться в пределах спецификации.

Интеграция с системой качества

Система менеджмента измерений по ГОСТ Р ИСО 10012 интегрируется с фармацевтической системой качества следующим образом:

Элемент GMP Элемент ISO 10012 Точка интеграции
Контроль качества Процессы измерений Аттестованные методики, квалифицированное оборудование
Управление отклонениями Процедура OOC Расследование метрологических отклонений
Квалификация оборудования МПП Калибровка как часть квалификации
Управление изменениями Проектирование процессов измерений Метрологическая экспертиза изменений
Анализ со стороны руководства Анализ системы менеджмента измерений Совместный анализ показателей
CAPA Постоянное улучшение Корректирующие действия по метрологии
Рекомендация: Внедрение системы менеджмента измерений по ГОСТ Р ИСО 10012 рекомендуется проводить поэтапно с приоритизацией критичных средств измерений. Полная сертификация на соответствие стандарту не является обязательной, однако следование его требованиям значительно повышает надежность метрологического обеспечения и способствует соответствию GMP.

Примеры отклонений и корректирующие действия

Метрологические отклонения на фармацевтическом предприятии могут возникать на различных этапах жизненного цикла средств измерений и оказывать существенное влияние на качество продукции. Рассмотрим типичные примеры отклонений и подходы к их устранению.

Классификация метрологических отклонений

Тип отклонения Описание Критичность Пример
Просроченная калибровка Использование СИ после истечения срока действия калибровки Критическое Весы использовались 2 недели после плановой даты калибровки
OOC при калибровке Выявление несоответствия при плановой калибровке Критическое pH-метр показывает отклонение 0,15 при допуске 0,05
Отсутствие калибровки Ввод в эксплуатацию без первичной калибровки Критическое Новый термометр использован без калибровки
Неверная маркировка Отсутствие или неактуальная информация о статусе калибровки Существенное На весах нет метки с датой следующей калибровки
Несоответствие условий хранения эталонов Нарушение условий хранения стандартных образцов Существенное Температура хранения стандартного образца превысила допустимую
Отсутствие прослеживаемости Невозможность подтвердить цепочку калибровок Существенное Используется эталон с просроченной поверкой
Неполная документация Отсутствие протоколов калибровки или их неполнота Несущественное В протоколе не указаны условия окружающей среды

Детальные примеры отклонений с корректирующими действиями

Пример 1: Просроченная калибровка аналитических весов

Описание отклонения: В ходе внутреннего аудита обнаружено, что аналитические весы (ID: ЛКК-ВЕС-003) использовались в течение 18 дней после истечения срока действия калибровки. На данных весах проводилось взвешивание активной фармацевтической субстанции для 12 серий таблеток.

Причина: Сбой в системе автоматических уведомлений о предстоящих калибровках. Ответственный инженер не проверил график калибровки вручную.

Немедленные действия:

  • Весы немедленно выведены из эксплуатации
  • Проведена внеплановая калибровка - результат СООТВЕТСТВУЕТ
  • Проверены контрольные образцы всех 12 затронутых серий - результаты в пределах спецификации
  • Серии разрешены к выпуску после оценки риска

Корректирующие действия:

  • Восстановлена функциональность системы уведомлений
  • Внедрена дублирующая система контроля - еженедельная проверка статуса всех СИ
  • Проведено переобучение ответственных лиц
  • Введена визуальная маркировка месяца калибровки разными цветами

Предупреждающие действия:

  • Разработана процедура резервирования критичных СИ
  • Срок подачи заявки на калибровку увеличен с 2 до 4 недель

Пример 2: Out-of-Calibration ВЭЖХ системы

Описание отклонения: При проведении годовой квалификации ВЭЖХ-системы обнаружено, что точность дозирования насоса составляет 98,2% при критерии приемлемости не менее 98,5%.

Причина: Износ уплотнительных колец насоса.

Расследование:

  • Определен период OOC - примерно 4 месяца на основании анализа результатов пригодности системы
  • Идентифицировано 87 анализов, выполненных в период OOC
  • Критичность оценена как средняя, так как отклонение незначительное
  • Проведен анализ трендов всех затронутых анализов - систематическое занижение не выявлено

Корректирующие действия:

  • Заменены уплотнительные кольца насоса
  • Проведена повторная квалификация - результат СООТВЕТСТВУЕТ
  • Выполнено переиспытание образцов, результаты которых были близки к границам спецификации - все соответствуют

Предупреждающие действия:

  • Введена ежеквартальная проверка точности дозирования
  • Создан график планово-предупредительного ремонта с заменой уплотнительных колец каждые 18 месяцев
  • Критерии пригодности системы сужены до 98,7%

Пример 3: Нарушение условий хранения стандартных образцов

Описание отклонения: Обнаружено, что температура в холодильнике для хранения стандартных образцов превысила установленный предел (2-8°C) и достигла 12°C в течение 6 часов из-за неисправности термостата.

Причина: Отказ термостата холодильника, система мониторинга не сработала своевременно.

Немедленные действия:

  • Все стандартные образцы помещены в карантин
  • Холодильник отремонтирован и повторно квалифицирован
  • Проведена оценка стабильности стандартных образцов с учетом термических экскурсий

Решение:

  • Для стандартных образцов с известной стабильностью при комнатной температуре - возврат в эксплуатацию
  • Для критичных термолабильных стандартов - списание и закупка новых
  • Повторная квалификация некритичных стандартов путем сравнения с новыми образцами

Корректирующие действия:

  • Установлена резервная система мониторинга температуры с SMS-оповещением
  • Внедрена система регулярного технического обслуживания холодильного оборудования

Предупреждающие действия:

  • Критичные стандартные образцы продублированы и хранятся в разных холодильниках
  • Разработана процедура действий при термических экскурсиях

Анализ трендов метрологических отклонений

Регулярный анализ метрологических отклонений позволяет выявлять системные проблемы и принимать предупреждающие меры. Рекомендуется ежеквартально проводить анализ следующих показателей:

Ключевые показатели метрологического обеспечения

  • Процент просроченных калибровок: Должен стремиться к 0%
  • Частота OOC: Отношение числа OOC к общему числу калибровок
  • Среднее время устранения OOC: От выявления до возврата в эксплуатацию
  • Процент переиспытаний: Доля анализов, потребовавших переиспытания из-за метрологических проблем
  • Выполнение графика калибровки: Процент калибровок, проведенных в срок
  • Эффективность CAPA: Процент повторяющихся отклонений после внедрения CAPA
Принцип непрерывного улучшения: Каждое отклонение должно рассматриваться как возможность для улучшения системы. Важно не только устранить конкретную проблему, но и проанализировать системные причины и внедрить меры для предотвращения аналогичных ситуаций в будущем.

Вопросы и ответы

В этом разделе представлены ответы на наиболее часто задаваемые вопросы о метрологическом обеспечении на фармацевтических предприятиях.

В чем разница между поверкой и калибровкой средств измерений на фармацевтическом заводе?

Поверка и калибровка являются различными процедурами с разными правовыми статусами и целями:

Поверка - это обязательная процедура для средств измерений, внесенных в Государственный реестр и используемых в сфере государственного регулирования. Проводится только аккредитованными организациями, результаты вносятся в Федеральный информационный фонд. Цель - подтверждение соответствия СИ установленным метрологическим требованиям.

Калибровка - добровольная процедура для определения действительных метрологических характеристик СИ. Может проводиться метрологической службой предприятия или аккредитованной лабораторией. Цель - установление фактических значений метрологических характеристик и их соответствия требованиям для конкретного применения.

На фармацевтическом предприятии применяются обе процедуры: поверка для СИ, подлежащих обязательной поверке, и калибровка для остального измерительного и испытательного оборудования.

Что делать, если средство измерения вышло из строя между плановыми калибровками?

При выходе СИ из строя необходимо выполнить следующие действия:

  1. Немедленно прекратить использование оборудования и нанести маркировку "Не использовать"
  2. Уведомить метрологическую службу и руководство отдела контроля качества
  3. Открыть расследование отклонения для оценки влияния на продукцию
  4. Определить период, когда могла возникнуть неисправность
  5. Идентифицировать затронутые измерения и оценить их влияние на качество продукции
  6. Провести ремонт оборудования
  7. Выполнить внеочередную калибровку после ремонта
  8. Принять решение о необходимости переиспытания продукции на основании оценки рисков

Все действия должны быть документированы, а решения обоснованы и одобрены уполномоченным лицом.

Какие требования предъявляются к хранению эталонов и стандартных образцов?

Хранение эталонов и стандартных образцов должно соответствовать следующим требованиям:

  • Условия хранения: Строго в соответствии с требованиями производителя или фармакопейными требованиями (температура, влажность, освещенность)
  • Разделение: Отдельное хранение первичных и вторичных (рабочих) стандартных образцов
  • Контроль доступа: Ограниченный доступ только уполномоченного персонала
  • Учет: Ведение журнала движения стандартных образцов с регистрацией каждого использования
  • Маркировка: Четкая маркировка с указанием названия, срока годности, даты вскрытия, условий хранения
  • Мониторинг: Непрерывный контроль условий хранения с системой тревожной сигнализации
  • Сроки использования: Контроль сроков годности и сроков использования после вскрытия
  • Документация: Хранение сертификатов анализа, документов прослеживаемости

При нарушении условий хранения необходимо провести оценку пригодности стандартных образцов к дальнейшему использованию.

Как часто необходимо проводить калибровку различных типов средств измерений?

Периодичность калибровки устанавливается индивидуально для каждого типа СИ на основании нескольких факторов:

Рекомендуемая периодичность для основных типов СИ:

  • Аналитические весы: 6-12 месяцев, ежедневная проверка с контрольными гирями
  • pH-метры: 12 месяцев, ежедневная двухточечная калибровка перед использованием
  • ВЭЖХ, ГХ системы: 12 месяцев, ежедневная проверка пригодности системы
  • Спектрофотометры: 12 месяцев, периодическая проверка с эталонами
  • Термометры, термостаты: 12 месяцев
  • Манометры: 12 месяцев
  • Пипетки-дозаторы: 6-12 месяцев

Факторы, влияющие на периодичность:

  • Рекомендации производителя оборудования
  • Интенсивность использования
  • Критичность для качества продукции
  • История стабильности метрологических характеристик
  • Условия эксплуатации

Периодичность может корректироваться на основании анализа результатов калибровок.

Что такое процедура OOC и когда она применяется?

Процедура Out-of-Calibration (OOC) - это систематический подход к управлению ситуацией, когда средство измерения не соответствует установленным критериям приемлемости при калибровке или поверке.

Процедура OOC применяется когда:

  • Плановая калибровка выявляет отклонения, превышающие допустимые пределы
  • Результаты ежедневных проверок не соответствуют критериям
  • Обнаружена неисправность оборудования, влияющая на точность измерений
  • Проверка пригодности системы (system suitability) не проходит

Ключевые этапы процедуры OOC:

  1. Немедленное выведение оборудования из эксплуатации
  2. Определение периода, когда возникло отклонение
  3. Идентификация всех измерений, выполненных в период OOC
  4. Оценка влияния на качество продукции
  5. Принятие решения о необходимости переиспытания
  6. Устранение причины отклонения
  7. Повторная калибровка и допуск к использованию
  8. Внедрение предупреждающих действий

Все действия в рамках OOC должны быть задокументированы и утверждены уполномоченным лицом.

Какая документация необходима для системы управления средствами измерений?

Для эффективной системы управления СИ необходима следующая документация:

Нормативные документы:

  • Политика в области метрологии
  • Положение о метрологической службе
  • Стандартные операционные процедуры (СОП) по управлению СИ, калибровке, поверке, OOC
  • Методики калибровки для различных типов оборудования

Учетная документация:

  • Реестр средств измерений с полной информацией о каждом СИ
  • График поверки и калибровки на текущий год
  • Паспорта оборудования
  • Журналы использования критичного оборудования

Протоколы и отчеты:

  • Протоколы калибровки и свидетельства о поверке
  • Протоколы квалификации оборудования (IQ, OQ, PQ)
  • Отчеты о расследовании OOC
  • Протоколы метрологической экспертизы

Документация по эталонам:

  • Сертификаты на стандартные образцы и эталоны
  • Журналы учета и движения стандартных образцов
  • Документы, подтверждающие прослеживаемость

Вся документация должна храниться в течение установленных сроков и быть доступна для проверок регулирующих органов.

Как организовать взаимодействие с внешними метрологическими службами?

Взаимодействие с внешними метрологическими службами должно быть структурированным и документированным:

Этап 1: Квалификация поставщика услуг

  • Проверка наличия аккредитации в национальной системе аккредитации
  • Подтверждение включения типов СИ в область аккредитации
  • Запрос аттестата аккредитации и приложения к нему
  • Оценка опыта работы с фармацевтическими предприятиями
  • При необходимости - проведение аудита поставщика

Этап 2: Договорные отношения

  • Заключение рамочного договора на год с перечнем услуг
  • Согласование графика работ и сроков выполнения
  • Определение требований к документации
  • Установление порядка взаимодействия и коммуникации

Этап 3: Текущее взаимодействие

  • Подача заявок за 2-4 недели до плановой даты
  • Подготовка оборудования к калибровке
  • Обеспечение доступа специалистов к оборудованию
  • Контроль качества выполненных работ
  • Приемка протоколов и свидетельств

Этап 4: Оценка и контроль

  • Ежегодная оценка деятельности поставщика
  • Анализ соблюдения сроков и качества услуг
  • Ведение реестра квалифицированных поставщиков
  • При необходимости - проведение повторного аудита
Что включает в себя реестр средств измерений и как его вести?

Реестр средств измерений - это систематизированная база данных, содержащая исчерпывающую информацию о всех СИ предприятия.

Обязательные данные в реестре:

  • Уникальный идентификационный номер
  • Наименование, модель, производитель
  • Заводской (серийный) номер
  • Место установки и использования
  • Диапазон измерений и класс точности
  • Дата ввода в эксплуатацию
  • Периодичность калибровки/поверки
  • Дата последней и следующей калибровки
  • Текущий статус (в эксплуатации, на калибровке, выведено)
  • Ответственное лицо
  • Ссылки на протоколы калибровки и квалификации

Организация ведения реестра:

  • Назначение ответственного за ведение реестра
  • Использование электронной системы для автоматизации
  • Регулярная актуализация данных (при любом изменении статуса)
  • Формирование автоматических напоминаний о предстоящих калибровках
  • Генерация отчетов для анализа и планирования
  • Резервное копирование данных
  • Обеспечение доступа заинтересованным подразделениям

Реестр должен быть доступен для проверок и аудитов в любое время.

Какие требования ГОСТ Р ИСО 10012 наиболее важны для фармпроизводства?

ГОСТ Р ИСО 10012-2008 устанавливает требования к системе менеджмента измерений, особенно значимые для фармацевтических предприятий:

Ключевые требования:

  • Метрологическое подтверждение пригодности: Систематический процесс калибровки, верификации и документирования соответствия СИ установленным требованиям
  • Прослеживаемость измерений: Обеспечение непрерывной цепи калибровок, прослеживаемой к национальным или международным эталонам
  • Неопределенность измерений: Оценка и учет неопределенности при принятии решений о соответствии продукции
  • Управление процессами измерений: Проектирование, валидация и контроль процессов измерений
  • Компетентность персонала: Обучение, квалификация и поддержание компетентности персонала, выполняющего измерения
  • Ответственность руководства: Определение политики, распределение ответственности, обеспечение ресурсами
  • Постоянное улучшение: Внедрение корректирующих и предупреждающих действий

Интеграция с GMP:

Требования ГОСТ Р ИСО 10012 полностью согласуются с правилами GMP и усиливают метрологическую составляющую фармацевтической системы качества. Внедрение этих требований обеспечивает надежность результатов измерений и, следовательно, качество лекарственных препаратов.

Как правильно маркировать статус калибровки оборудования?

Маркировка статуса калибровки - важный элемент визуального контроля состояния средств измерений.

Требования к маркировке:

  • Размещение: На видном месте, не препятствующем работе оборудования
  • Содержание: Идентификационный номер СИ, дата калибровки, дата следующей калибровки, подпись ответственного
  • Цветовое кодирование: Использование цветов для быстрой идентификации статуса (например, зеленый - в эксплуатации, желтый - скоро калибровка, красный - просрочена/OOC)
  • Материал: Устойчивые к условиям эксплуатации этикетки (влагостойкие, термостойкие)

Типы маркировки:

  • "Откалибровано": Зеленая метка с указанием дат
  • "Калибровка не требуется": Для оборудования, не подлежащего калибровке
  • "Не использовать - OOC": Красная метка при выявлении несоответствия
  • "Ограниченное использование": Желтая метка с указанием ограничений

Дополнительно:

Помимо физической маркировки, статус калибровки должен отслеживаться в электронном реестре СИ. Некоторые предприятия используют QR-коды на метках для быстрого доступа к электронной документации оборудования.

Информация о статье

Важное уведомление: Данная статья носит исключительно ознакомительный характер и предназначена для общего понимания требований к метрологическому обеспечению фармацевтического производства. Материал подготовлен на основе действующих нормативных документов и общепринятых практик.

Источники информации:

  • ГОСТ Р 52249-2009 "Правила производства и контроля качества лекарственных средств" (Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2009)
  • ГОСТ Р ИСО 10012-2008 "Менеджмент организации. Системы менеджмента измерений. Требования к процессам измерений и измерительному оборудованию" (Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2008)
  • Правила надлежащей производственной практики Евразийского экономического союза (Решение Совета Евразийской Экономической Комиссии от 03.11.2016 № 77)
  • Федеральный закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"
  • Руководства FDA и EDQM по управлению отклонениями и процедурам OOS
  • Международные стандарты ISO 9001, ISO/IEC 17025
  • Научные публикации и статьи по метрологическому обеспечению фармацевтического производства

Отказ от ответственности: Автор и издатель не несут ответственности за любые действия, предпринятые на основании информации, представленной в данной статье. Конкретные требования к метрологическому обеспечению могут варьироваться в зависимости от специфики предприятия, производимой продукции и применимого законодательства. Для принятия решений в области метрологии рекомендуется обращаться к первоисточникам нормативных документов и консультироваться с квалифицированными специалистами.

При использовании материалов статьи в профессиональной деятельности необходимо учитывать актуальные версии нормативных документов и специфические требования регулирующих органов вашей юрисдикции.

© 2025 Компания Иннер Инжиниринг. Все права защищены.

Появились вопросы?

Вы можете задать любой вопрос на тему нашей продукции или работы нашего сайта.